检测项目

纯度检测：

• 含量测定：质量分数（≥98.5%，参照EP 2.2.46）
• 杂质分析：最大单杂≤0.1%（参照ICH Q3A R2）
• 水分含量：≤0.5%（参照USP <921>）

结构鉴定：

• 分子量确认：质谱峰匹配（误差±0.01Da，参照USP <736>）
• 红外光谱：特征吸收峰比对（参照BP Appendix II A）
• 核磁共振：氢谱化学位移确认（参照EP 2.2.33）

物理特性：

• 熔点测定：范围153-155°C（参照ChP 2020 附录）
• 粒度分布：d90≤50μm（参照ISO 13320）
• 溶解度：水中≥5mg/mL（参照USP <1236>）

化学稳定性：

• 加速测试：40°C/75%RH下杂质增长≤0.2%（参照ICH Q1A）
• 光稳定性：紫外照射后色差ΔE≤1.0（参照ICH Q1B）
• 氧化稳定性：过氧化值≤10ppm（参照EP 2.5.33）

残留检测：

• 溶剂残留：甲醇≤3000ppm（参照ICH Q3C）
• 重金属：铅≤10ppm（参照USP <232>）
• 农药残留：总限值≤0.01mg/kg（参照GB 2763）

微生物检测：

• 总菌落数：≤100 CFU/g（参照EP 2.6.12）
• 致病菌：沙门氏菌未检出（参照USP <62>）
• 霉菌酵母：≤50 CFU/g（参照ChP 2020 附录）

生物活性：

• 活性效价：≥95%标示量（参照EP 5.3）
• 细胞毒性：IC50值测定（参照ISO 10993-5）
• 溶解度测试：体外释放率≥80%（参照USP <724>）

包装兼容性：

• 吸附性：材料迁移≤0.1%（参照EP 3.1.7）
• 密封性：泄漏率≤0.01%（参照ISO 11607）
• 相容性：无降解产物生成（参照USP <1663>）

光谱特性：

• 紫外吸收：λmax 285nm（参照EP 2.2.25）
• 荧光强度：发射波长430nm（参照ChP 2020 附录）
• 拉曼光谱：特征峰确认（参照ASTM E1840）

制剂性能：

• 崩解时间：≤15分钟（参照USP <701>）
• 含量均匀度：RSD≤6.0%（参照EP 2.9.40）
• 溶解速率：T90≤30分钟（参照ChP 2020 0931）

检测范围

1. 原料药粉末： 玉红介芬胺纯品粉体，重点检测纯度、水分及溶剂残留，确保含量一致性

2. 口服片剂： 固体制剂如素片和包衣片，侧重崩解时间、含量均匀度及稳定性测试

3. 胶囊制剂： 硬胶囊和软胶囊产品，重点检测溶解性、残留明胶及微生物限度

4. 注射溶液： 无菌注射剂型，侧重pH值、渗透压和无菌性评估，确保安全性

5. 外用膏剂： 乳膏和凝胶制剂，重点检测黏度、均匀性及皮肤刺激性参数

6. 食品添加剂： 添加于食品中的玉红介芬胺，侧重重金属残留、微生物及稳定性验证

7. 化妆品成分： 护肤品和彩妆添加物，重点检测光稳定性、致敏性及含量控制

8. 研究标准品： 实验室用高纯度标准品，侧重结构确认、杂质谱及储存条件测试

9. 中间体产品： 合成过程中的中间化合物，重点检测反应副产物、纯度及溶剂残留

10. 包装材料： 直接接触包装如塑料瓶和铝箔，侧重迁移试验、密封性及兼容性分析

检测方法

国际标准：

• USP <1225> 分析方法验证规程
• EP 2.2.46 液相色谱法测定含量
• ISO 10993-5 体外细胞毒性试验
• ICH Q1A(R2) 稳定性测试指南
• ASTM E1840 拉曼光谱操作标准

国家标准：

• ChP 2020 附录 高效液相色谱法通则
• GB/T 5009.268 食品安全中农药残留测定
• GB/T 16886.5 医疗器械生物相容性试验
• GB/T 5750.12 生活饮用水微生物检验
• GB/T 21726 化妆品稳定性测试方法

方法差异说明：USP与ChP在色谱流速设定存在差异（USP要求1.0mL/min vs ChP 0.8-1.2mL/min）；ISO与GB在细胞毒性试验的暴露时间不同（ISO 24小时 vs GB 48小时）。

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1290 Infinity II（检测限0.05μg/mL，流速范围0.1-10mL/min）

2. 气相色谱质谱联用仪： Shimadzu GCMS-QP2020 NX（检测限0.001ppm，质量范围10-2000m/z）

3. 紫外可见分光光度计： PerkinElmer Lambda 365（波长范围190-1100nm，精度±0.3nm）

4. 傅里叶红外光谱仪： Thermo Scientific Nicolet iS20（分辨率0.4cm⁻¹，波长范围7800-350cm⁻¹）

5. 质谱仪： Waters Xevo G2-XS QTOF（质量精度±1ppm，扫描速率50Hz）

6. 自动滴定仪： Metrohm 877 Titrino Plus（精度±0.1μL，电位范围-2000mV至+2000mV）

7. 恒温恒湿箱： Memmert HPP110（温度范围10-70°C，湿度范围10-98%RH）

8. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（粒径范围0.01-3500μm，精度±1%）

9. 微生物限度测试仪： Merck Milliflex Plus（检测限1CFU，膜孔径0.22μm）

10. 崩解仪： Erweka DT3（篮网孔径2.0mm，升降频率30次/分钟）

11. 溶出度测试仪： Distek Dissolution 2100C（转速范围25-150rpm，温度控制±0.5°C）

12. 稳定性试验箱： Binder KBW 240（光照强度5000lx，温度范围-10-100°C）

13. pH计： Mettler Toledo SevenExcellence（精度±0.01pH，温度补偿自动）

14. 电子天平： Sartorius Cubis II（量程0.1μg-32kg，精度±0.0001g）

15. 荧光分光光度计： Hitachi F-7100（激发波长200-750nm，检测限0.1ppb）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。